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氣相色譜柱的柱溫對分析結(jié)果的影響

更新時間:2018-09-20      點擊次數(shù):2816
   氣相色譜柱的柱溫對分析結(jié)果的影響
  柱箱和色譜柱是氣相色譜柱系統(tǒng)的重要組成部分。柱溫,即色譜柱溫度(或柱溫箱溫度),是氣相色譜的三個重要溫度(氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測器溫度)之一,也是重要的一個溫度。
  氣相色譜柱的溫度不僅影響色譜過程的熱力學(xué)因素,也影響傳質(zhì)過程的動力學(xué)因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來影響。
  氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應(yīng)注意柱溫的選擇,因為柱溫關(guān)系到:
  1.色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將污染檢測器,影響分析結(jié)果。
  2.分離效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配系數(shù)K值變小,分離度減小;但柱溫過低,傳質(zhì)速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。
  3.化合物保留時間。柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現(xiàn)性不好,從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%。
  4.色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會導(dǎo)致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進行定量時時分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化;反之柱溫降低,則相反。
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