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頂空進(jìn)樣器的參數(shù)優(yōu)化“大講堂”

更新時(shí)間:2019-01-23      點(diǎn)擊次數(shù):1498
   頂空進(jìn)樣器的參數(shù)優(yōu)化“大講堂”
  頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
  頂空進(jìn)樣器的參數(shù):
  1.樣品性質(zhì)
  頂空氣體中各組分的含量不僅與其本身的揮發(fā)性有關(guān),還與基質(zhì)有關(guān)系,特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,基質(zhì)效應(yīng)更為顯著。這是頂空進(jìn)樣的一大特點(diǎn),即頂空氣體的組成與原樣的組成不同,這對(duì)定量分析的影響非常嚴(yán)重,因此標(biāo)準(zhǔn)品必須與樣品相同或者相似的基質(zhì),否則定量分析較大。減少基質(zhì)效應(yīng):鹽析、加水、調(diào)pH、固體粉碎、稀釋等。
  2.樣品量
  在頂空氣相色譜中,進(jìn)樣量是通過(guò)進(jìn)樣時(shí)間或者定量管來(lái)控制的,還受溫度和壓力的影響。頂空分析進(jìn)樣量是無(wú)重要意義的,重要的是進(jìn)樣量的重現(xiàn)性,即要保證進(jìn)樣條件的*重現(xiàn)頂空瓶中的樣品體積對(duì)分析結(jié)果的影響很大,樣品量需依據(jù)樣品體系的性質(zhì)來(lái)確定。
  樣品量的重現(xiàn)性:待測(cè)組分的分配系數(shù)越小(在凝聚相中的溶解度越大),樣品量波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響越大,實(shí)際分析,分配系數(shù)一般未知,故需保證樣品量的一致性。
  樣品瓶的容積:樣品體積的上限是樣品瓶的80%,以便有足夠的頂空體積,常采用小于50%樣品瓶體積。
  總之,樣品性質(zhì)、分析目的和方法決定樣品體積的主要因素。
  3.平衡溫度
  樣品的平衡溫度與蒸汽壓直接相關(guān),影響分配系數(shù)。一般來(lái)說(shuō),溫度也高、蒸汽壓越高、頂空氣體的濃度越高,分析靈敏度就越高。待測(cè)組分沸點(diǎn)越低,對(duì)溫度越敏感,從這一角度,平衡溫度高些,有利于縮短平衡時(shí)間。
  實(shí)際分析中往往是在滿足靈敏度的條件下,選擇較低的平衡溫度。過(guò)高的溫度會(huì)導(dǎo)致某些組分的分解、氧化(樣品瓶中有空氣),還可能使頂空氣體的壓力過(guò)高,特別是有機(jī)溶劑(故要選擇高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑),過(guò)高的頂空氣體壓力會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣。
  4.平衡時(shí)間
  平衡時(shí)間本質(zhì)上取決于被測(cè)組分分子從樣品基質(zhì)到氣相相色譜儀的擴(kuò)散速度。擴(kuò)散速度越快,所需平衡時(shí)間越短。另外,擴(kuò)散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度和溫度有關(guān)。溫度越高、黏度越低,擴(kuò)散系數(shù)越大。所以提高溫度可以縮短平衡時(shí)間。縮短平衡時(shí)間可以采用攪拌的方法,機(jī)械振動(dòng)攪拌或者電磁攪拌。分析系數(shù)大的樣品,采用攪拌影響較小。
  頂空進(jìn)樣器的氣路系統(tǒng):
  頂空進(jìn)樣器的主氣路部件共包括以下各部件:4個(gè)閥、3個(gè)加熱區(qū)、壓力調(diào)節(jié)器、樣品定量環(huán)、取樣探針、管路與接頭;頂空分析流程:頂空進(jìn)樣器的分析過(guò)程可分為四個(gè)步驟:加熱平衡;負(fù)壓取樣填充樣品定量環(huán);定量環(huán)平衡;進(jìn)樣。
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